固液一體吹掃捕集儀是一種用于環境、水質、食品及化工等領域中揮發性有機物(VOCs)前處理的高靈敏度自動化樣品富集設備。該儀器集成了對液體樣品和固體/半固體樣品(如土壤、污泥、沉積物等)的吹掃捕集功能,可高效提取并濃縮痕量VOCs,隨后與氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)聯用,實現對ppb甚至ppt級污染物的精準分析。
其工作原理基于動態頂空技術:在密閉系統中,向樣品通入高純惰性氣體(如氦氣或氮氣),將其中的揮發性組分“吹掃”出來,經載氣帶入低溫或吸附劑填充的捕集阱中進行富集;隨后通過快速加熱解吸,將濃縮后的目標化合物瞬間導入分析儀器。固液一體設計的關鍵在于配備雙模式進樣模塊——液體樣品通常置于專用吹掃瓶中直接吹掃,而固體樣品則需加入水或緩沖溶液形成漿狀后進行震蕩吹掃,部分高d機型還集成自動加水、振蕩、控溫及內標添加功能,顯著提升前處理的一致性與重現性。
一、開機準備與自檢
電源與氣源檢查
確保儀器電源連接穩定,地線可靠接地,避免漏電風險。
檢查吹掃氣(如高純氮氣或氦氣)供應充足,氣路連接無泄漏。
確認儀器工作環境符合要求:溫度5℃~35℃,相對濕度≤85%,電源220±22VAC 50±0.5Hz。
開機自檢
打開儀器電源開關,等待系統自動完成自檢程序。
檢查顯示屏是否正常顯示,確認無異常報警(如壓力波動、流速異常等)。
二、樣品準備
液體樣品處理
自動取樣:將吹掃管上方的三通閥扳至“注樣”位置,用針筒將液體樣品從注樣口打入吹掃瓶,迅速扳回“測量”位置。
手動取樣:直接將液體樣品注入吹掃瓶,注意避免氣泡產生。
特殊處理:高泡沫樣品需添加防沫劑或稀釋處理,防止堵塞氣路。
固體樣品處理
研磨破碎:將固體樣品研磨至均勻粉末狀,便于氣化。
混合振蕩:將固體樣品放入樣品瓶,加入蒸餾水后加熱并磁力攪拌混合,形成懸浮液。
三、參數設置
吹掃參數
吹掃時間:根據樣品性質設定(如11分鐘),確保揮發性組分充分釋放。
吹掃流速:通常10~100mL/min,需平衡效率與捕集率(流速過高可能導致目標物未完q釋放,過低則延長處理時間)。
吹掃溫度:獨立設置(如加熱至50℃),促進揮發性組分逸出。
捕集參數
捕集溫度:常溫或低溫(如≤30℃),防止目標物穿透吸附劑。
吸附劑選擇:根據目標物性質選用活性炭、聚合物樹脂等。
冷阱溫度:風冷或半導體制冷,進一步富集揮發性組分。
解吸參數
解吸溫度:200~300℃(依吸附劑而定),快速加熱使目標物脫附。
解吸時間:通常1分鐘,確保目標物完q釋放。
進樣參數
進樣時間:40秒,控制樣品進入色譜系統的量。
排液時間:1分鐘,清除殘留液體。
反吹時間:10~20分鐘,清洗氣路,避免交叉污染。
四、啟動分析流程
自動模式
在空閑界面中,將狀態按鈕從“單步”切換為“自動”。
按下“運行”按鈕,儀器自動執行以下步驟:
干吹:去除潮濕氣體(2分鐘)。
吹掃:持續吹掃樣品(11分鐘),揮發性組分進入捕集管。
解吸:加熱捕集管(1分鐘),目標物隨載氣進入色譜系統。
進樣:將解吸后的樣品注入氣相色譜儀(GC)或質譜儀(MS)(40秒)。
排液:清除吹掃瓶內殘留液體(1分鐘)。
反吹:清洗氣路(10~20分鐘),防止交叉污染。
單步模式
若需手動控制,將狀態按鈕從“自動”切換為“單步”。
按需運行單個動作(如僅執行吹掃或解吸),再按“運行”按鈕執行。
五、數據分析與結果讀取
色譜分析
儀器自動將解吸后的樣品輸入GC或GC-MS進行分離分析。
觀察色譜圖,確認目標物峰形、保留時間及峰面積。
結果計算與顯示
儀器自動計算樣品中目標物含量,結果顯示在屏幕上。
支持數據打印或保存至電腦,便于進一步分析。
六、關機與維護
關機步驟
按下“取消”鍵,儀器返回空閑界面。
關閉電源開關,斷開氣源連接。
日常維護
氣密性檢查:定期檢查各聯接口、吹掃瓶接口是否漏氣。
捕集柱凈化:根據使用頻率,定期烘烤捕集柱(如bake處理),清除干擾物。
管路清潔:擦拭管路冷凝水,防止堵塞。
校準:每半年校準壓力傳感器、流量控制器,確保數據準確性。
防污染措施
吹掃管與捕集管反吹分離,避免交叉污染。
樣品瓶高溫滅菌,防止微生物滋生。
使用惰性管路(如PEEK或硅烷化不銹鋼),減少殘留現象。
